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一、试样的采取和制备
1.按GB/T1997规定的取样方法,按比例取不小于25mm焦炭60kg,完全弃去气孔大、成蜂窝状。
2.将焦炭制成23mm~25mm的近似球形颗粒。机械制样按照YB/T4494的要求执行。
3.试验焦炉的焦炭可用大于40mm粒级的焦炭直接制样。
4.将制好的试样用缩分器缩分出900g,在170℃~180℃温度下干燥2h,放入干燥器中冷却至室温,再用23mm和25mm的筛子进行筛分,去除粘着在焦块上的焦粉,用四分法将试样分成四份,每份不少于220g,装入密封的容器中备用。焦炭水分可参照附录C测定,若焦炭水分小于1%可不干燥。
二、试验步骤
1.试验次数
zui少进行两次试验。记录每一次试验的焦粒数量,保证重复性试验或再现性试验使用的焦炭粒数相差不超过1粒。如果不能保证焦炭粒数满足要求时,在报告中注明并说明原因。
2.试样准备
称取试样(200±2)g,感量0.1g,记录其质量为m,zui终的质量校正可通过替换一块较轻或较重的焦炭来完成。
3.试样装入反应器
将焦炭试样装入反应器中铺平,确保反应器内的焦炭层处于电炉恒温区中部,将热电偶插入套管内并处于料层中心位置,固定好反应器。将反应器进气口与供气系统连接,检查气路,保证系统的气密性。
4.升温
电炉升温,升温速度为8℃/min~16℃/min。当料层温度达到400℃时,以0.8L/min的流量通人氮气,防止焦炭烧损。当料层温度达到1050℃时,预热二氧化碳气瓶出口处,以保证二氧化碳稳定流出。当料层温度达到1100℃时,稳定10min,切断氮气,改通二氧化碳,流量为5L/min,记录开始反应时间。通二氧化碳后料层温度应在5min~10min内恢复到1100℃±3℃。反应2h,停止加热,切断二氧化碳,改通氮气,流量为2L/min
警示——试验过程中有少量的CO排出,为保证安全,应将尾气燃烧或直接排出室外。试验过程中,要保持室内空气流通。
5.试样冷却
反应器出炉,在氮气保护下温度降到100℃以下,停止通入氮气。
6.称量
打开反应器,倒出焦炭,称量,感量到0.1g,记录为m1并记录反应后试样粒数。
7.转鼓试验
反应后的焦炭全部装入I型转鼓内,以20r/min的转速共转30min,总转数600r,然后取出用用10mm圆孔筛筛分,称量筛上物质量,感量到0.1g,记录为m2并记录转鼓后试样粒数。
8.记录
试验的原始数据按附录D的格式记录。
9.结果计算