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炭素材料全硫含量的测定方法
2023-04-20 来自: 鹤壁市淇天仪器仪表有限公司. 浏览次数:227
炭素材料全硫含量的测定方法是艾士卡试剂法和库仑滴定法，艾士卡试剂法是传统方法，也是仲裁法，但是操作比较繁琐复杂。相比较此法，库仑滴定法就比较简单，使用的检测设备是库仑测硫仪，其测试原理是炭素材料试样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，炭素材料中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行测定，根据电解所消耗的电量计算炭素材料中全硫的含量。
碳素材料全硫含量的测定方法：
1.首先将热电偶、硅碳管、异径管、送样机构等安装到位。
2.全部安装好，将测硫仪电源开关打开，将炉温设置到1150℃，调节好送样机构，等待测试。
3.配置电解液：5g碘化钾、5g溴化钾、10ml的冰乙酸、溶解于250ml的蒸馏水中。
4.打开气泵开关，调节搅拌速度，将电解液加入电解池内，调节气量在500ml/min开启磁力搅拌器，。
5.做样时，先做2个高硫样品，充电解液，进行终点电位调整试验。
6.标定仪器：用有证的炭素材料标准物质，进行测硫仪标定。标准物质标定可使用高低硫样品进行多点标定，也可使用与被测样品含硫量相近的标准硫样品进行单点标定。重复3次标定，以3次测定值的平均值作为炭素材料试样标准物质的硫测定值。
7.测硫仪标定完毕后，进行样品测试。在瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥炭素材料50mg（天平精度0.1mg），并在试验上盖一薄层三氧化钨。将瓷舟放置石英托盘上，点击测试，试样自动进入高温炉膛内，库仑滴定实验开始。
8.试验结果取2次测定结果的算术平均值，实验结束后，库仑测硫仪界面上显示硫的质量分数，输入水分值，即可出干基硫，并可打印测试结果。
注意：每次试验应同时测试水分含量，水分含量测定按炭素材料内在水分的测定方法进行测定。