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量热仪操作方法
2024-09-10 来自: 鹤壁市淇天仪器仪表有限公司. 浏览次数:150
一、使用前开启仪器预热30分钟；
二、检查上水系统，下水系统是否正常，搅拌器、温度计，是否运转正常；
三、待水温和室温温差不超过0.2度时，方可进行测试；
四、热容量标定：测试前先对仪器设备进行标定，确认仪器无误后，方可进行分析其它试样；
（热容量操作步骤：热容量测试的过程与发热量测试过程类似，在坩埚内称取苯甲酸（0.9-1.1g ），向氧弹内加入10ml蒸馏水，装上氧弹，旋紧氧弹盖，轻轻放在冲氧仪上，氧气压力调整到2.8-3.0Mpa，充15S,（时间不得小于15S）将氧弹放入量热仪筒中，盖上量热仪上盖，点击 “标定”键，界面中输入：样重、苯甲酸热值、点火丝热值，点击 “测试”键，系统开始测试。待测试结束后，自动计算出结果并在屏幕上显示出来。
当所做苯甲酸试样在5个以上时，系统自动判断这些结果是否符合《国标》要求，如符合要求软件会自动换算出热容量系数平均数，将其平均数输到发热量测试界面中热容量列表格里，标定结束。
为了验证一下标出的热容量是否可靠可用，可以用苯甲酸进行反标。如反标苯甲酸的发热量在标准误差范围内，热容量标定成功，若有偏差，可在“设置”内进行系统校正。）
五、发热量测试方法（低热值样品）：
对于未知的低热样品，它具有热量低及不易燃烧等特点，我们测试时需要添加一些高热值物质来辅助燃烧测试，具体操作步骤如下（也可见详操作视频）：
首先称量2张擦镜纸重量，记录下来其重量，取出其中一张进行折叠垫在坩埚底部，把坩埚放入天平内称取其重量，记录下来，拿取另外一张擦镜纸放入天平上清零，然后取样品放入纸上取其重量0.3g，记录下来,取下来包裹住避免撒样，放入坩埚内压实。将坩埚放在氧弹支架上，然后装好已知热值的点火丝，穿好棉线，在氧弹中加入10ml蒸馏水，然后将弹头取下，装入氧弹中，拧紧氧弹盖。放上充氧仪向氧弹内充入氧气。
六、开启氧气瓶，调节氧气压力，氧气压力通常保持在2.8—3.0MPa（压力切不可超出3.2 MPa）如不小心充氧压力超过3.2 MPa停止试验，放出氧气，重新充氧。充氧时间不得小于15S。当钢瓶中氧气压力降5.0 MPa以下时，充氧时间应适量延长，压力降到4.0MPa以下时应更换钢瓶氧气。
七、氧弹冲好后，将氧弹放入内桶中，盖上桶盖。然后相继输入试样重量，添加物重量和添加物热值，S、H、Mt、Mal，按开始测试，仪器进入自动测试状态。（备注：在测试前需提前测出该试样的S（硫）、H（氢）、 Mt（全水）、 Mal（分析水）的分析数据）
八、测定结束，打印和记录试样热值数据。
九、将内桶盖打开，取出氧弹，放出氧弹内气体。
十、拧开氧弹盖，取出弹头，然后仔细清洗氧弹和坩埚。
十一、关闭钢瓶氧气控制阀。关闭量热仪开关。
热量计的精密度和准确度要求为，测试精密度:5次苯甲酸测试结果的相对标准差不大于0.20%;准确度:标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内，或者用苯甲酸作为样品进行5次发热量测定，其平均值与标准热值之差不超过50J/g。
注:除燃烧不完全的结果外，所有的测试结果不能随意舍弃。
以上主要讲解在实际热值化验中遇到低热值样品又无相关样品热值对应标准方法的情况下来使用量热仪，如有相关标准需要按照标准上方法来操作。
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