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在催化剂的作用下,氟化钙试样在空气流中燃烧分解,试样中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定。
根据标准GB/T5195-2017,结合实际生产情况,氟化钙含硫量化验方法如下:
1.环境要求温度范围:(5-40)℃。
2.按照顺序开启电源开关、打印机、计算机测试程序、测硫仪主机。
3.现将测硫仪将温度升到1250℃,调整好送样机构,等待测试。
4.电解液的配比:6g碘化钾、6g溴化钾、10ml的冰乙酸、溶解于250ml的蒸馏水。
5.打开气泵开关,开动搅拌器,缓慢调节,转速旋钮至适当速度。一般应为500 ml/min,不能调的过快,过快会失步,当失步时,应将速度旋转调至zui小。
6.在做样时,先放1—2个废样,达到终点后,再放入标样,当仪器标定好后,方可放入试样。
7.在试样称量前应将试样瓶内试样混合搅拌均匀,在瓷舟上称取200mg左右的标样,将瓷舟放入石英托盘上,点击开始标定标样。
8.仪器标定完毕后,开始测试生产样品,操作步骤与上一步类似,含硫量高的样品称取50mg左右,分析时间较长一些,上面可覆盖一薄层催化剂,视情况放不放,含硫量低的样品,称取样重约50mg左右,测试时间约10min。可重复做样2-3个,看平衡样。测试结果精度对照一下精度表。
9.试验完毕,关闭电源,放出电解液,并用蒸馏水清洗电解池杯。
10.关闭打印机、计算机、测试仪主机、电源开关。
11.设备及操作台要及时整理收拾干净整洁,以备下次使用。