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碳氢元素分析仪实验前准备工作
2023-06-15 来自: 鹤壁市淇天仪器仪表有限公司. 浏览次数:264
首先须按照GB/T 476-2008的要求作好试验前的准备工作。
碳氢元素分析仪器组成：氧气净化系统、燃烧管(高温炉)和氧化产物吸收系统。仪器装置如图1所示。1. 氧气净化系统是一个下部(约1／3)装碱石棉(或碱石灰)，上部(约2／3)装氯化钙(或过氯酸镁)以及一个装氯化钙．(或过氯酸镁)的气体干燥塔组成。
净化剂经70—100次测定后，应进行检查或更换． 氧气可采用贮气桶和下口瓶或可控制流速的氧气瓶供给．为指示氧气流速，在两个干燥塔之间接入一个流量计。
2. 吸收系统由四个U形管组成，依次为吸水管(内装氯化钙或过氯酸镁)，除氮管(采用直15毫米，装药部分高120毫米的大U形管，前2/3装二氧化锰，装填长度在140毫米以上，后1/3装氯化钙或过氯酸镁)和两个吸二氧化碳管(前2/3装碱石棉或碱石灰，后1/3装氯化钙或过氯酸镁)。
吸收系统的末端连接一个空U形管(防止硫酸倒吸)和一个装有硫酸的气泡计。
作吸水剂用的氯化钙如果含有碱性物质，应先以二氧化碳饱和，并除去过剩的二氧碳。处理方法如下：
把无水氯化钙破碎至需要的粒度(如果氯化钙在保存和破碎中已吸水，可放入马弗炉中在300℃下灼烧1小时)装入干燥塔或其它适当的容器内(每次串联若干个)， 缓慢通入干燥的二氧化碳气(由启普式气体发生器供给)3、4小时，然后关闭干燥塔，放置过夜，通入不含二氧化碳的干燥空气，将过剩的二氧化碳除尽．处理后的氯化钙贮于严密的容器中备用。
当出现下列现象时应更换U形管中的试剂。
a．U形管中的氯化钙开始溶化并阻碍气体畅通时。
b．当第二个吸收二氧化碳的U形管一次增重达到50毫克时，应更换第一个U形管中的二氧化碳吸收剂。
c．二氧化锰一般使用50次左右应进行检查或更换。
检查方法：将氧化氮指示胶装在玻璃管中两瑞堵以棉花接在除氮管后面，或将指示胶少许放在二氧化碳吸收管进气端棉花处，燃烧煤样，若指示胶由草绿色变成血红色．表示应更换二氧化锰。
上述U形管更换试剂后，通气恒重后方能使用．