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自动测氢仪实验前的准备工作
2023-06-09 来自: 鹤壁市淇天仪器仪表有限公司. 浏览次数:260
自动测氢仪实验前的准备工作
(1)分别将不锈钢燃烧管、瓷舟、干燥瓶、Ｕ形管等器具清洗干净。
(2) 分别装入适量的试剂，向其中一根玻璃净化瓶中装入变色硅胶，瓶口处留有约20-30mm的余量装脱脂棉，盖橡皮塞，对其它二根干燥瓶分别装入氢氧化钠和无水高lu酸镁，对药品的要求：变化硅胶（工业品），氢氧化钠（ＧＢ629-76）化学纯；无水高lu酸镁二级，粒度1-3毫米，化学纯。然后向不锈钢管内装入线装氧化铜（HGB3438-62）二级，装入量应是净化炉膛长的 ，约100mm，应在炉子的中间部位，二端用石英毛或硅酸铝纤维棉堵住，另一端（进气）用带有进气管的橡皮塞塞好。燃烧管内装入高锰酸银的热解产物、装入量约140mm长，位置在转化炉的后部，靠近接电解池出口端。具体装法参看图六所示。附高锰酸银热解产物的制法，称取100克高锰酸钾（分析纯或化学纯）溶于约2升蒸馏水中，另取107．5克硝 suan 银（分析纯或化学纯）先深于50mL蒸馏水中，在不断搅拌下，倾入沸腾的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀，逐渐放冷，静止过夜则生成具有光泽的深紫色晶体，用蒸馏水洗涤数次，在60℃-80℃干燥4小时，取少量晶体放在瓷器中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，得疏松银灰色残渣，收集在磨品瓶中备用，未分解的高锰酸银不宜大量贮存，以免受热分解，不安全。
附测碳时，需在电解池末端用硅像胶管连接U型管三根，第yi根（与电解池连接）管内一半装无水高氢酸镁，另一半装二氧化锰，另外两根所装药品相同，装 无水高氢酸镁， 装碱石棉，出口处按气泡计，内装少量硫酸。
将予先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm已达到空气干燥状态的分析煤样70mg左右并均匀铺平，在煤样上撒一层三氧化二铬，把舟暂存入专用磨口玻璃瓶中或不加干燥剂的干燥器中待用。
（3）将仪器所用引线连接好，接好水路、气路和电源，经检查无误的情况下，可开启电源开关，待炉温升至温度时，即可做样品分析。