全自动定氮仪使用的试剂及材料

全自动定氮仪

全自动定氮仪自动送样功能，定氮仪由主机、水解炉、冷凝与吸收装置、水蒸汽发生装置等构成。

通常用开氏法测定煤和焦碳中的氮含量，消化时间过长，在消化过程中氮化合物容易逸出，导致测定结果偏低。该定氮仪是按照 GB/T 19227-2008 研制的新

型定氮仪，它具有消解时间短、分析速度快、取样量少、操作步骤简单，以及测量结果准确等优点。广泛应用于煤炭、电力、冶金、环保、商检、教学等领域对煤和焦碳中的氮含量的测定。

全自动定氮仪方法原理:

定量的煤或焦炭试样，在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下，于1050℃通入水蒸汽，试样中的氮及其化合物全部还原成氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液洗气、蒸馏，用饱和硼酸溶液吸收后，由标准硫酸溶液滴定，根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氮含量。

全自动定氮仪使用的试剂及材料

1、试剂和材料

1. 1 硼酸（GB628）：化学纯，饱和溶液。配制方法：将 60g 硼酸溶入 1L 热水中，

冷却静置 24h 后倾滤出清液。

1. 2 氢氧化钠溶液，250g/L：将 250g 分析纯氢氧化钠（GB629）溶于 1L 蒸馏水

中，冷却后备用。

1．3 碳酸钠纯度标准物质：GBW06101a，使用方法见标准物质证书。

1. 4 氧化铝：分析纯。

1. 5 甲基红和亚甲基蓝混合指示剂：

a称取 0.175 分析纯甲基红（HG3—958），研细，溶入 50ml95%乙醇（GB 679）

中。

b称取 0.083g 分析纯亚甲基蓝（HG3364），溶入 50ml95%乙醇（GB679）中。

C将溶液 a 和 b 分别存于棕色瓶中，用时按（1+1）混合。混合指示剂的使用期不应超过 1 周。

1.6 硫酸标准溶液： c（ H2SO4）=0.020mol/L。

配制：于 1000mL 容量瓶中，加入约 40mL 蒸馏水，用移液管吸取 0.3mL 分析纯硫酸（GB625）加入容量瓶中，加水稀释至刻度，充分振荡均匀。

标定：称取 0.02g（称准至 0.0002g）预先在 130。C 下干燥到质量恒定的碳酸钠纯度标准物质放入锥形瓶中，加入 50mL～60mL 蒸馏水使之溶解，然后加入 2 滴～3 滴甲基橙，用标准硫酸溶液滴定到由黄变为橙色。煮沸，赶出二氧化碳，冷却后，继续滴定到橙色。

按公式（1）计算硫酸溶液的浓度：……………………………………………（1）

式中：

c—硫酸浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m—碳酸钠的质量，单位为克（g）；

V—硫酸溶液用量，单位为毫升（mL）；

0.053 — 碳酸钠（ Na2CO3 ）的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。

1.7 氦气：纯度高于 99.8%。使用氦气钢瓶需配有可调流量的减压装置。

1.8 石墨：光谱纯。

1.9 变色硅胶：化学纯。

1．10 硅酸铝棉：工业品。

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