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固体生物质燃料自动热量仪,固体生物质燃料的发热量的测试由两个独立的实验组成,即在规定的条件下基准量热物质的燃烧试验(热容量标定)和试样的燃烧试险,为消除未受控制的热交换引起的系流误差,要求两种试验的条件尽量相近。
试验包括定量进行燃烧反应到定义的产物和试样整个燃烧过程引起的温度变化,试验过程分为初期、主期(然烧反应期)和末期,对于绝热式热量计,初期和未期是为了确定开始点水的温度和终点识度:对于恒温式热量计,初期和后期的作用是确定热量计的效应特性,以便在燃烧点主期对热量计内桶与外桶间的热交换进行校止,初期和末期的时间应足够长,由于固体生物质燃料的密度低,它们需用已知热值的擦镜纸包裹并用紧后再进行发热量测定,以防止样品在燃烧试验中爆燃而导致燃烧不完全(氧弹内有黑色碳迹)。有些固休生物质燃料试样,包纸后仍出现爆燃和燃烧不全现象,可采取减少氧弹内的加水量为1mL或降低氧弹内充氧压力为l.8MPa~2.0MPa的方法防止其爆燃。此时,仪器的热容量应该用相同“加水量”或相同“充氧压力”下的标定值。
固体生物质燃料自动热量仪的测试方法:
一、测试前的分析试样制备
用于测定发热量的固体生物质燃料样品应按标准制备成小于1mm的一般分析试样。可能时,制备成小于0.5mm或小于0.2mm的一般分析试样,以保证样品完全燃烧和测定结果满足方法精密度要求。
试样应充分混匀,并与实验室环境达到湿度平衡,为了能对分析试样进行正确的水分校正,应该在称量发热量试样时同时称出水分测定试样,并尽快进行水分测定。
二、发热量的测定步骤:
2.1在厂家指导下进行发热量仪器的安装及测试前准备工作。
2.2取一张已标定了热值的擦镜纸,折叠为三层,准确称其质量,然后在擦镜纸上称取粒度小于1mm的固体生物质燃料试样(l.0士0.1)g,称准到0.0002g,用寨镜纸将试样包裹紧后放入燃烧M内,
2.3在熔断式点火的情况下,取一段已知质量的点火丝,把两端分别接在氧弹的两个电极柱上,弯烧级燃烧瓜,同时还应注意防止两电极间以及燃烧Ⅲ与另一电极之间的短路,在非熔断式点火的情况下,当用棉线点火时,把已如质量的棉线的一端固定在已连接到两电极柱上的点火导线上(夹紧在点火导线的螺旋中),另一端与包
裹的试样搭接,往复弹中加入m1.蒸馏水,小心拧紧复弹盖,注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变,往氧弹中缓缓充入氧气,直至压力到2.8MPa~3.0MPa,达到压力后的持续充氧时间不得少于15s,如果不小心充氧压力超过3.2MPa,停止试险,放掉氧气后,重新充氧。当锅瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时,充氧时间应酌量延长,压力降到4.0MPa以下时,应更换新的钢瓶氧气。
2.4往内筒中加入足够的蒸馏水,使氧弹盖的顶面(不包括突出的进、出气阀和电极)淹没在水面下10mm~20mm。内筒水量应在所有试验中保持相同,相差不超过0.5R,水量zui好用称量法测定,如用容量法,则需对温度变化进行校正。注意恰当调节内简水温,使终点时内筒比外筒温度高1K左右,以使终点时内筒温度出现明显下降。外简温度应尽量接近室温,相差不得超过1.5K,
注:可根据样品热值除以热容量估计大致的主期温升,然后确定内筒温度应比外筒低多少,多数固体生物质P科的发热量在17MJ/kg~20MJ/kg范围内波动,对于热容量为9000J/K左右的热量计,试验前内简水温可调至比外简水温低1K左右。
2.5把氧弹放入装好水的内简中,如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好,即可把内筒放在热量
计中的绝缘架上:如有气泡出现,则表明漏气,应找出原因,加以纠正,重新充氧。然后接上点火电极插
头,装上搅拌器和量热温度计,并盖上热量计的蓝子,温度计的水银球(或温度传感器)对准氧弹主体
(进,出气阀和电极除外)的中部,温度计和搅拌器均不得接触氧弹和内筒。靠近量热温度计的露出水银
柱的部位(使用玻璃水银温度计时),应另悬一支普通温度计,用以测定露出柱的温度,
2.6开动搅拌器,5min后开始计时,读取内简温度(t。)后立即通电点火,随后记下外筒温度(t)和露出柱温度(4),外筒温度至少读到0.05K,内箭温度借助放大镜读到0.001K.读取温度时,视线,放大镜中线和水银柱顶端应位于同一水平上,以避免视差对读数的影响,每次读数前,应开动振荡器振动3s-5s.
2.7观察内简温度(注意,点火后20内不要把身体的任何部位伸到热量计上方).如在30s内温度急刷上升,则表明点火成功。当用式(4)计算冷却校正值时,点火后工'40”时读取一次内简温度(t).接近终点时,开始按1min间隔读取内简温度;当用式(5)计算冷却校正值时,点火后按1min间隔读取内筒温度直不终点,点火后开始几分仲内,温度急剧上升,读温度到0.01K即可,但只要有可能,读温度到0.001K.
2.8以第一个下降温度作为终点温度(t。),试验主期阶段至此结束。一般热量计由点火到终点的时间为8min~10min,若终点时不能观察到温度下降(内筒温度低于或略高于外筒温度时),可以随后连续5min内温度读数增量(以1min间隔)的平均变化不超过0.00lK/min时的温度为终点温度t。。
2.9停止搅拌,取出内筒和氧弹,开启放气阀,放出燃烧废气,打开氧弹,仔细观察弹筒和燃烧皿内部,如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在,试验应作废。量出未烧完的点火丝长度,以便计算实际消耗量。