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焦炭全硫的测定方法-红外光谱法
全自动红外测硫仪是根据国标GB/T2286 、GB/T 25214而设计的测焦炭、兰炭、煤炭中全硫
含量的仪器。
全自动红外测硫仪的工作原理:
试样在1250℃(焦炭、兰炭)、1300℃(煤)高温下,在氧气流中燃烧分解。样品中硫和硫化物全部分解,气流中的颗粒和水蒸气被过滤器滤除后通过红外检测池。气流通过气体池,红外检测器检测其中的二氧化硫含量。红外光谱中,二样化硫在特定波长范围内吸收红外光能量。当气体透过气体池时,二氧化硫吸收红外光,使得红外光能量降低,由检测器检测到。根据降低的能量与二氧化硫含量之间的关系,可以测量硫的含量。仪器使用前需用标准物质标定,煤样中全硫的含量根据预先的标定由微型计算机计算。
所需药品试剂和材料:
1)无水Mg(ClO₄)₂:化学纯,片状或粒状.
2)氧气:纯度不小于99.5%
3)玻璃棉
4)样舟:耐高温1300℃以上
5)标准物质:带有全硫含量的有证煤/焦炭标准物质。
全自动红外测硫仪组成:
1)管式高温炉:燃烧区温度能保持在(1300±10)℃,有与样舟高度相适应的恒温区,其
中燃烧管在工作温度下应气密,附有铂铑铂热电偶测温及控温装置。
2)燃烧管:采用耐高温陶瓷制造。
3)气体净化系统:由玻璃棉滤柱和Mg(ClO₄)₂柱构成;
4)红外检测系统:非色散红外检测系统;
5)微机控制处理系统:主要功能有,分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分
析数据的采集、计算、校正处理等;
6)打印机:打印测试结果A4报告单。
配套设备:分析天平,感量0.1mg
测定步骤:
1.将高温炉升温至1250℃后,通入氧气,并调节流量调节系统,氧气流量控制3.0L/min;
2.在燃烧舟中称取0.3±0.01g粒度小于0.2mm的空气干燥试剂,将燃烧舟
置于放样装置上,按照仪器使用说明书操作,开启程序,进行检测。系统将自动分析样品中
硫元素的含量,待试样燃烧完全后,仪器显示并打印出试样中硫的质量分数。
试验结果以重复测定结果的算术平均值,修约到小数点后两位报出。
试验报告单应包含下列信息:试样编号、依据标准、使用方法、结果计算、与标准的偏离、
试验中观察到的异常现象,试验日期。