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【1】接通电源,燃烧炉自动升温到设定温度处并恒温。
【2】加装电解液。在试验之前,须先打开气泵、搅拌器。流量计指示应在0.8~~1.2之间,
一般为1.0。搅拌器的速度一般在500转/min左右为好,不能调的过慢、过快。过慢电解液搅
拌不均匀,试验结果不准确。过快会失步,试验结果也不准确。
【3】在瓷舟上称取50.0毫克左右的煤样,上面覆盖一层三氧化钨,将瓷舟放入石英舟上,
修改试样重量,按下“确认”按扭,整个试验过程由计算机控制,按预先写入的程序执行。
分别在500℃处停留,然后自动控制送样机构逐步达到1050℃,并在此停留,长到9分钟。
试样经充分燃烧分解后,计算机会自动判断出库仑滴定终点并提前返回。待石英舟和瓷舟自
动返回到原位后,打印机将打印出结果,本次煤样试验完毕。
【5】本仪器为防止出现过电解现象,由计算机自动控制电解开关的开和关。故尔在试验之
前,须先打开气泵、搅拌器,然后再置入三位数的样重并按下“送样”按扭,开始整个试验
过程。
【6】每次试验时,指示电压一般小于35mV,故应加烧1-2个废样,以使电解液中碘-碘离
子对的电极电位校正到仪器所需的数值。
【7】 试验连续进行,如中间间隔时间较长,指示电压若小于35mV,在试验前需加烧一
个废样。
【8】 试验完后,应先关闭气泵、搅拌器,再关闭电源开关。若长期不用可放出电解液,并
用蒸馏水把电解池清洗干净。
附:
1、关于的电解液配制
称取6克碘化钾,6克溴化钾,溶于250-300毫升蒸馏水中,然后加10毫升冰乙酸即可
。 电解液可重复使用,用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。电解液的
PH值在1-3级时,可以使用,但PH值小于1时,应重新配制电解液。
2、关于煤样的制备
在试样称量前,应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀,用手捏住带盖的试样瓶
上方,手腕自上而下的做圆周运动,切勿上下摇动试样瓶。或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。
试样充分混和是确保结果准确的关键。