全自动定硫仪仪器标定方法

1.标定方法：使用有证煤标准物质、按以下方法之一进行定硫仪标定。

(1)多点标定法：用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少 3 个有证煤标准物

质进行标定；

(2)单点标定法：用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。

2 标定程序

(1) 按 GB/T212 测定煤标准物质的空气干燥基水分，计算其空气干燥基全硫 S t,ad

标准值。

(2) 按4步骤，用被标定仪器测定煤标准物质的硫含量。每一标准物质至少重

复测定 3 次，以 3 次测定值的平均值为煤标准物质的硫测定值。

(3 )将煤标准物质的硫测定值和空气干燥基标准值输入测硫仪（或仪器自动读

取），生成校正系数。

注：有些仪器可能需要人工计算校正系数，然后再输入仪器。

3.标定有效性核验

另外选取（1-2）个煤标准物质或者其他控制样品，用被标定的测硫仪按照 4 步

骤测定其全硫含量。若测定值与标准值（控制值）之差在标准值（控制值）的不确定度

范围（控制限）内，说明标定有效，否则应查明原因，重新标定。

4. 测定步骤

(1) 将管式高温炉升温并控制在（1150±10）℃。

(2) 开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到 1000mL/min。在抽气下，将电解液加

入电解池内，开动电磁搅拌器。

(3)在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，按 4.（4）所述进行终点电位调整试验。如

试验结束后库仑积分器的显示值为零，应再次测定，直至显示值不为零。

(4)在瓷舟中称取粒度小于0.2㎜的空气干燥煤样（0.05±0.005）g （称准至0.0002 g），

并在煤样上盖一薄层三氧化钨。将瓷舟放在送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，

煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数

或质量分数，或由打印机打印。

5.标定检查

仪器测定期间应使用煤标准物质或者其他控制样品定期（建议每 10-15 次测定后）

对测硫仪的稳定性和标定的有效性进行核查，如果煤标准物质或者其他控制样品的测定

值超出标准值的不确定度范围（控制限），应按上述步骤重新标定仪器，并重新测定自上

次检查以来的样品。

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