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煤中砷测定仪器工作曲线的绘制:
分别用单刻度移液管吸取0.00ml,1.00ml,2.00ml.3.00ml.4.00ml.5.00ml,的砷标准溶液于砷测定仪圆烧瓶中,先加人10ml(6mol/L)硫酸溶液,再加入20 mL(6mol/L)盐酸溶液,用水稀释至50ml。然后加入2ml碘化钾溶液,1ml氯化亚锡溶液,摇匀,在室温下放置15min。用移液管往砷测定仪吸收器中加入3ml碘溶液,1ml碳酸氢钠溶液,6ml水,将吸收器插入装有乙酸铅棉的吸收器套管中。往圆烧瓶中加入5.0g无砷金属锌,立即将吸收器套管与烧瓶连接好,确认仪器各接口不漏气后,让发生过程持续约1h.取出吸收器,加入5 ml钼酸铵一硫酸肼混合溶液,并用洗耳球从吸收器侧孔往内打气约10次,使吸收液充分混合均匀。将吸收器放在沸腾的水浴中加热20min,取出,冷却至室温。
在分光光度计上,用10mm比色皿于830 nm(或700 nm)波长下以标准空白溶液为参比,测量各标准溶液的吸光度。相同浓度的砷在830 nm波长下吸光度是700nm波长下吸光度的3倍左右,煤中砷含量较低时,在830 nm波长下测定吸光度。
以标准系列溶液中砷质量(pg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。绘制工作曲线应与煤样分析同时进行,每次测定应绘制工作曲线。
工作曲线一年一次。